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剛種的石斛怎樣澆水 2021-08-17 15:41:52

鐵皮石斛黃酮的純化

發布時間: 2021-08-09 03:58:35

1. 多酚還有黃酮的分離純化方法哪些除了大孔樹脂。

純化方法主要分為以下三類:

  1. 溶劑提取法:將茶葉用極性溶劑浸漬,然後把浸取液進行液—液萃取分離,最後濃縮得到產品。目前工業化生產主要採用此法。產品收率5%~10%,產品純度為80%~98%。所用溶劑有丙酮、乙醚、甲醇、已烷及三氯甲烷等。該法生產成本高,且易造成污染。

  2. 離子沉澱法:用金屬沉澱茶多酚,使其與咖啡鹼分離,該方法使用了對人體有毒的重金屬作沉澱劑,所以,用該法生產的產品難達到食品和醫葯行業的要求。

  3. 柱分離制備法:已有報道的凝膠柱、吸附柱和離子交換柱法。此項技術的關鍵是柱填充料和淋洗。研究表明,採用柱分離制備法,茶多酚得率在4%~8%之間,純度可達98%,但柱填充料非常昂貴,而且淋洗時要用多種和大量有機溶劑,顯然不適合工業化生產。

2. 黃酮類化合物的提取方法有哪些

1、醇提取法

黃酮類化合物提取最常用一種方法,常用的有機溶劑主要有乙醇、乙醚、甲醇和乙酸乙酯等,其中乙醇是最常用的。

2、微波提取法

微波提取技術又稱微波萃取技術,其最大的優點是耗能耗材少、無污染,尤其對特定的葯材提取具有高選擇性。

3、超臨界萃取技術

超臨界萃取是一種較廣泛使用的葯物提取、分離手段,其最大的優點是無有機溶劑殘留,保證了提取成分的100%純天然。

4、酶解法

酶解法是一種較好的輔助提取方法。酶具有高度的選擇性,因此對不同提取材料,選擇合適的酶對提取率影響較大。

5、膜分離提取法

膜分離技術也是一種常用的輔助提取技術,其中超濾法作為唯一能用於分子級別的分離方法廣泛的應用於黃酮類化合物的提取分離。利用超濾技術分離純化黃酮化合物最大的優點是操作簡便、無需加熱、不破壞活性成分的結構,純化和濃縮一步完成,超濾裝置還可反復使用。

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黃酮類化合物的顏色與分子中存在的交叉共軛體系及助色團(-OH)等的類型、數目及取代位置有關。一般來說,黃酮、黃酮醇及其苷類多呈灰黃至黃色,查爾酮為黃色至橙黃色,而二氫黃酮、二氫黃酮醇、異黃酮類等因不存在共軛體系或共軛很少,故不顯色。

花色素及其苷元的顏色,因pH的不同而變,一般呈紅(pH<7)、紫(7<8.5)、藍(PH>8.5)等顏色。

黃酮苷元一般難溶或不溶於水,易溶於甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等有機溶劑,易溶於稀鹼液。黃酮類化合物的羥基糖苷化後,水溶性相應加大,而在有機溶劑中的溶解度相應減少。黃酮苷一般易溶於水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、吡啶等溶劑,難溶於乙醚、三氯甲烷、苯等有機溶劑。

黃酮類化合物因分子中多有酚羥基而呈酸性,故可溶於鹼性水溶液、吡啶、甲醯胺及二甲基甲醯胺中。有些黃酮類化合物在紫外光(254nm或365nm)下呈不同顏色的熒光,氨蒸汽或碳酸鈉溶液處理後熒光更為明顯。多數黃酮類化合物可與鋁鹽、鎂鹽、鉛鹽或鋯鹽生成有色的絡合物

3. 鐵皮石斛成分檢測

鐵皮石斛經過國家葯檢局檢驗中心分析,主要的成份為石斛多糖、石斛鹼、石斛酚、石斛胺、氨基酸(18種),還有特殊的菲類、聯芐類抗癌成分,石斛多糖含量高達22%,其中經葯理實驗證明,鐵皮石斛的葯用成分能夠滋陰、補五臟虛勞、厚腸胃、擴張血管、降血壓、降血糖、抑制脂質過氧化,對心血管系統有積極作用,能提高人體免疫力、增加記憶力。

迅速恢復質,抗氧化、抗衰老,促進胃液分泌而助消化,特別是石斛多糖能顯著提高人白細胞數量,對腫瘤細胞有很好的抑制功效。中國人民解放軍衛生檢測中心的檢測報告說,石斛除含有18種氨基酸外。

還含有鈣、鐵、鋅、硒、鉀、鎂、鈉等礦物質,維生素方面主要含有硫胺素、核黃素和維生素C,特別是含有槲皮素、楊梅黃酮、莰二菲醇、芹菜配基、玉米黃酮等抗氧化、抗衰老、降血糖、保肝潤肺、軟化血管、抗腫瘤等多種保健功效物質。鐵皮石斛的神奇葯效受到了科技人員的重視和關注。

進入20世紀80年代,我國不少醫葯學者和科研機構對鐵皮石斛的葯效進行研究,作了以下闡述:1985年,中山醫科大學的研究表明:鐵皮石斛具有增強T細胞、B細胞、NK細胞和吞噬細胞的作用,對治療鼻咽癌、賀奇金病、菲賀奇金淋巴瘤等多種惡性腫瘤有非常好的療效,是一類前景可喜的中葯免疫增強劑,可作為新的抗癌葯物。

1992年,福建中醫學院研究發現,鐵皮石斛有抗衰老功能,能大幅度提高動物內SOD(延緩衰老的主要物質)水平,從而增強其抗衰老的功能,李時珍所言的石斛能「輕身延年」的作用得到了現代科技的驗證。1993年,浙江醫科大學進行葯理測試證實,鐵皮石斛有顯著提高機體免疫力功能,抗衰老,刺激唾液分泌,抗疲勞,耐缺氧等方面的作用。

1996年,中科院華南植物研究所和中山醫科大學腫瘤研究所通過動物實驗,證實鐵皮石斛多糖能顯著提高外周白細胞數和促進淋巴細胞移動抑制因子,強有力地清除實驗條件下免疫抑制劑環磷醯胺的加入所引發的副作用,因此它能提高機體免疫功能,是一種很有價值的中葯類免疫增強劑。

2000年,經浙江省衛生防疫站檢測表明有輔助抑制腫瘤的作用,浙江省已經將鐵皮石斛列為癌症患者的醫保用葯。

4. 植物中如何對黃酮類進行細提取

傳統的萃取芝法有有機溶劑萃取,熱水萃取,鹼性水或鹼性稀醇萃取體系溶劑萃取法。

乙醇和甲醇是提取黃酮類化合物最常用的溶劑,糖原的提取宜採用濃度較高的酒精(如9% ~ 9%),糖原的提取宜採用濃度約為%的乙醇或甲醇溶液,乙酸乙酯和丙酮也常用來提取黃酮類化合物,萃取過程包括冷浸、滲濾和迴流。

(4)鐵皮石斛黃酮的純化擴展閱讀:

含黃酮類高的植物:

檸檬、柑橘等含有黃酮。早年檸檬皮的提取物中的一種白色結晶被稱為維生素P,實際上這是黃酮類混合物而非單一物質。

黃酮廣泛存在自然界的某些植物和漿果中,總數大約有4千多種,其分子結構不盡相同,如芸香苷、橘皮苷、櫟素、綠茶多酚、花色糖苷、花色苷酸等都屬黃酮。銀杏、山楂、藍梅、酸果、葡萄、接骨木果、洋蔥、花椰萊、綠茶等都含有黃酮。

銀杏葉:銀杏葉主要含黃酮類和萜烯內酯類化合物,含量很高,目前是提取黃酮的重要原料。

刺梨:這是產於雲貴的一種植物,富含蘆丁黃酮,是目前植物中蘆丁黃酮含量最高的。

5. 柑橘屬中黃酮類化合物的提取分離

柑橘屬類黃酮多以極性較大的糖苷形式存在,目前廣泛採用極性較大的有機溶劑進行浸提。對胡柚皮的提取工藝表明,在乙醇濃度90%,料液比1:5,提取2h,提取溫度40-60℃時類黃酮提取率較高。研究化橘紅用8倍量80%乙醇迴流提取3次,1·5 h/次,得到較大的提取率。研究枳實葯材中總黃酮提取工藝,得到60%的乙醇,8倍量,迴流提取2次,每次1·5 h。近年來微波、超聲波輔助提取法應用於植物細胞的破壁,有效地提高了有機物的吸收率,縮短提取時間,提高效率。對於柑橘屬類黃酮的分離純化,目前應用最廣的為HPLC、柱層析、薄層層析等方法。近年來採用超臨界CO2萃取也獲得了純度較高的類黃酮。同時採用樹脂提取技術也得到了很好的應用,由於樹脂穩定性好、再生簡單等優點,也是一種有效的黃酮類物質分離純化材料,柚皮黃酮經大孔樹脂純化後總黃酮含量達到39·67%,回收率為62·48%。

6. 分離純化黃酮類化合物的大孔樹脂柱用什麼

問題中提到大孔吸附樹脂、分離類型。
首先,每一類高分子吸附劑都可以制備成大孔型。具體能分離何種類型物質,主要看吸附樹脂所用的材料。
例如:非離子型的:聚苯乙烯型樹脂、甲基丙烯酸酯類吸附樹脂,聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚醯胺、聚丙烯醯胺、聚乙烯亞胺、纖維素衍生物等。弱極性的,主要用於水或極性溶劑中非極性物質的吸附;中極性的,可用於水中非極性物質的吸附或非極性溶劑中極性物質的吸附;極性,強極性,可吸附非極性溶劑中的極性雜質。
又如,離子交換樹脂,除了具有離子交換功能外,還有脫水、脫色,吸附、催化等功能,常見如水處理制備去離子水、糖和多元醇的脫色精製、廢水處理回收貴金屬,抗生素和生化葯物的分離精製等。應用的最多的離子交換樹脂的母體是交聯聚苯乙烯。
再如:螯合樹脂,根據螯合劑對金屬離子有選擇性的絡合,富集的原理,可用於提煉貴金屬和稀有元素。

7. 游離黃酮和蒽醌的提取都可以採用什麼方法

離.
二 分離方法:
1 蒽醌苷類和游離蒽醌衍生物的分離:用分步提取法(如前述) 2 游離蒽醌衍生物的分離:可選用分步結晶法、梯度pH萃取法或層析法進行.
梯度pH萃取法是分離游離蒽醌衍生物的經典方法:
1.局限性
2.原理 性質相似,酸性差別不大的混合物不適用
3 有些蒽酮雖然存在酚羥基,但在稀鹼溶液中較相應的蒽醌難溶,
如大黃酚蒽酮-9,故蒽醌衍生物的苯提取液用極稀的NaOH液萃取,可除去蒽醌而使蒽酮留在苯液中. 示例
色譜法在蒽醌苷元分離中的應用:
一般先用經典方法(如梯度pH萃取)對其進行初步分離,再結合柱色譜法或制備性TLC法作進一步的分離,多用硅膠吸附色譜,而氧化鋁一般不用,也常用聚醯胺作為柱色譜的填料.

三、 黃酮類化合物的提取與分離
(一)提取
黃酮甙類以及極性稍大的甙元(如羥基黃酮等),一般可
用丙酮、醋酸乙酯、乙醇提取.一些多糖甙類可用沸水提取.在提取花青素類化合物時,可加入少量酸(0.1%鹽酸,應當慎用,避免發生水解).

劑進行提取.對得到的粗提物可進行下列精製處理,常用方法有:
(一)溶劑萃取法 利用黃酮類化合物與混入的雜質極性不同,選用不同溶劑進行地萃取可達到精製純化目的.例如植物葉子的醇浸液,可用石油醚處理,以便除去葉綠素、胡蘿卜素等脂溶性色素.而某些葯料水溶液則可加入多倍量濃醇,以沉澱除去蛋白質、多糖類等水溶性雜質.
有時溶劑萃取過程也可以用逆流分配法連續進行.常用的溶劑系統有:水-醋酸乙酯,正丁醇-石油醚等.
溶劑萃取過程在除去雜質的同時,往往還可以收到分離甙和甙元或極性甙元與非極性甙元的效果.
(二)鹼提取酸沉澱法 黃酮甙類雖有一定極性,可溶於水,但卻難溶於酸性水,易溶於鹼性水,故可用鹼性水提取,再於鹼水提取液中加入酸,黃酮甙類即可沉澱析出.此法簡便易行,如蘆丁、橙皮甙、黃芩甙的提取都應用了這個方法.
茲以從槐米中提取蘆丁為例說明該法的操作過程. 槐米(槐樹Sophora japonica L. 花蕾)加約6倍量水,煮沸,在攪拌
下緩緩加入石灰乳至pH8~9,在此pH條件下微沸20~30分鍾,趁熱油濾,殘渣同上再加4倍水煎1次,乘熱抽濾.合並濾液在60~70℃下,用濃鹽酸調至pH為5,攪勻,靜置24小時,抽濾.沉澱物水洗至中性,60℃乾燥得蘆丁粗品,於水中重結晶,70~80℃乾燥得
蘆丁純品.
在用鹼酸法進行提取純化時,應當注意所用鹼液濃度不宜過高,以免在強鹼性下,尤其加熱進破壞黃酮母核.在加酸酸化時,酸性也不宜過強,以免生成(金羊)鹽,致使析出的黃酮類化合物又重新溶解,降低產品收率.
當葯料中含有大量果膠、粘液等不溶性雜質時,如花、果類葯
材,宜用石灰乳或石灰水代替其它鹼性水溶液進行提取,以使上述含羥基的雜質生成鈣鹽沉澱,不致溶出.這也有利於黃酮類化合物的純化處理.
(三)碳粉吸附法 主要適於甙類的精製工作.通常,在
植物的甲醇粗提取物中,分次加入活性炭,攪拌,靜置,直至定性檢查上清液無黃酮反應時為止.過濾,收集吸甙炭末,依次用沸甲醇、沸水、7%酚/水、15%酚/醇溶液進行洗脫,各部分洗脫液進行定性檢查(或用PPC鑒定).通過對Baptisia lecontei 中黃酮類化合物的研究證明,大部分黃酮甙類可用7%酚/水洗下.洗脫液經減壓蒸發濃縮至小體積,再用乙醚振搖除去殘留的酚,餘下水層減壓濃縮即得較純的黃酮甙類成分.

8. 請問有沒有鐵皮石斛的各成分的化學結構式。多謝!

成分組成
利用多種色譜方法,從鐵皮石斛葯材分離出單體化合物72個,通過現代波譜技術鑒定了63個,發現新化合物18個,所得化合物的結構類型如下。 苯類及其衍生物共27個:鐵皮石斛素A,鐵皮石斛素B,鐵皮石斛素C,鐵皮石斛素D,鐵皮石斛素E,鐵皮石斛素F,鐵皮石斛素G,鐵皮石斛素H,鐵皮石斛素I,鐵皮石斛素J,鐵皮石斛素K,鐵皮石斛素L,鐵皮石斛素M,鐵皮石斛素N,鐵皮石斛素O,鐵皮石斛素P,鐵皮石斛素Q,4,4′-二羥基-3,5-二甲氧基聯苄,3,4-二羥基-5,4′-二甲氧基聯苄,3′-羥基-3,4,5′-三甲氧基聯苄,4,4′-二羥基-3,3′,5-三甲氧基聯苄,3,4′-二羥基-5-甲氧基聯苄,3′,4-二羥基-3,5′-二甲氧基聯苄,二氫白藜蘆醇,dendromoniliside E,denbinobin,2,4,,7-三羥基-9,10-二氫菲。 酚類化合物12個:N-p-香豆醯酪胺,反-N-(4-羥基苯乙基)阿魏酸醯胺,二氫松柏醇二氫對羥基桂皮酸酯,二氫阿魏酸酪胺,對羥基苯丙醯酪胺,丁香酸,丁香醛,香草酸,對羥基苯丙酸,對羥基桂皮酸,阿魏酸,對羥基苯甲酸。 木脂素類化合物4個:(+)-丁香脂素-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,icariolA_2-4-O-β-D-gluranoside,(+)-lyoniresinol-3a-O-β-D-gluranoside,及裂異落葉松脂醇。 內酯類化合物2個:鉤狀石斛素和洋地黃內酯。 二氫黃酮類化合物2個:柚皮素和3′,5,5′,7-四羥基二氫黃酮。 其他類型化合物16個:鐵皮石斛素R,erigesideⅡ,腺苷,尿苷,蔗糖,5-羥甲基糠醛,koaburaside,反式阿魏酸二十八烷基酯,對羥基反式肉桂酸三十烷基酯,對羥基順式肉桂酸三十烷基酯,胡蘿卜苷,β-谷甾醇,十六烷酸,十七烷,三十一烷醇,及十七烷酸。 18個新化合物為:鐵皮石斛素A,鐵皮石斛素B,鐵皮石斛素C,鐵皮石斛素D,鐵皮石斛素E,鐵皮石斛素F,鐵皮石斛素G,鐵皮石斛素H,鐵皮石斛素I,鐵皮石斛素J,鐵皮石斛素K,鐵皮石斛素L,鐵皮石斛素M,鐵皮石斛素N,鐵皮石斛素O,鐵皮石斛素P,鐵皮石斛素Q,及鐵皮石斛素R。 對部分單體化合物進行了抗氧化和抗腫瘤活性初篩,發現大多數聯苄類化合物具有抗氧化活性;有2個聯苄類化合物具有抗腫瘤活性。[5]成分比較
比較鐵皮石斛和金釵石斛在化學成分上的差別:方法用高效液相色譜-質譜聯用(HPLC/MS)法,比較鐵皮石斛和金釵石斛氨性氯仿提取物中各成分的色譜峰相對積分面積和含量。結果:鐵皮石斛和金釵石斛中電噴霧電離質譜質量數為偶數的色譜峰的相對積分面積和分別為2.34%和41.87%,鐵皮石斛和金釵石斛中共有的25個相同的化學成分,相對積分面積和分別為97.12%和50.09%,其中有23個成分在鐵皮石斛中的含量高於金釵石斛。結論:鐵皮石斛和金釵石斛在生物鹼類成分的數量和含量上有很大差別,但就所含的相同化學成分而言,鐵皮石斛的質量好於金釵石斛。[6]

9. 用活性炭對黃酮類化合物進行純化,在下列哪個溶劑中的吸附力最強

活性炭,好的活性炭碘值能達到1100以上